環氧乙烷檢測方法
1 簡述
相關醫療設備在生產后的滅菌工藝，是常規必須的標準過程控制要求，但對其中用EO滅菌工藝的產品，一定按標準對其質量嚴格控制，并達到國家標準質量控制要求。
但對于醫療防護設備的安全篩查及快檢提出了嚴格的控制標準及要求，對檢測設備的準確定量、快速定性提出了新的技術指標。根據國家標準GB 15980-1995《一次性使用醫療用品衛生標準》明確指出一次性醫療用品經環氧乙烷滅菌或消毒出廠時，環氧乙烷殘留量不大與10 ug/g。
南京科捷致力于醫藥及醫藥中間體中有害殘留物的快檢技術，長期的技術知識的儲備，有相對完備的分析技術。
2 材料和方法
2.1材料
10 mL容量瓶、環氧乙烷標準品、純水、分析天平（萬分之一）、10?mL頂空瓶、壓蓋器、頂空進樣器、氣相色譜儀。
2.2 檢測方法
2.2.1氣相檢測條件
柱箱溫度：80℃；
汽化室溫度：150℃；
FID檢測器溫度：200℃；
2.2.2?頂空進樣條件
樣品加熱溫度：80℃；
樣品加熱時間：15min；
閥箱溫度：80℃；
管路溫度120℃；
3 標準溶液的制備
3.1 母液的制備
用分析天平通過稱重法準確稱取適量的環氧乙烷M g(約0.1?g)于10?mL容量瓶中，用純水定容至10 mL，通過以下公式計算母液的濃度C?ug/g。
式中： 
C ：母液定容的濃度；
M ：稱取環氧乙烷質量；
V ：定容的體積。
3.2 標曲溶液的稀釋
將上述配置好的母液按照以下公式，吸取適量稀釋成1?ug/g、2?ug/g、4?ug/g、6?ug/g、10?ug/g，分別吸取1?mL至10?mL頂空瓶中待測。
C1V1 =?C2V2
式中：
C1 ：母液對應的濃度；
C2 ：所需標準液的濃度；
V1 ：從母液中吸取的體積；
V2 ：所需標準溶液定容體積
3.3 樣品溶液的制備
隨機選取待檢樣，從待檢樣上取出1?g（最好與人體直接接觸面）于10 mL頂空瓶中，加入1 mL純水，加蓋靜置4 h或震蕩0.5?h待測。
4 檢測和分析
將儀器打開等待所有條件準備就緒后，將上述3.2配好的標準溶液依次放入頂空進樣器加熱15min后進樣收集數據制作標準曲線，找到峰面積和濃度的線性關系。將待測樣品溶液加熱15 min后進樣，采集數據即得到峰面積，然后將峰面積代入標準曲線中算出對應的濃度，該濃度即為環氧乙烷殘留量。再去與最大殘留限量10 ug/g比較。
5 儀器基本配置
|
產品名稱 |
型號 |
規格及說明 |
|
氣相色譜儀 |
GC5890N |
FID、毛細管進樣系統、液晶顯示、三階程序升溫、智能后開門 |
|
色譜工作站 |
KJ5890 |
雙通道（電腦、打印機自配） |
|
色譜柱 |
SE-30 |
30m*0.32mm*0.25μm |
|
氮氫空一體機 |
HGT-300 |
氮氣、氫氣流量300ml/min，空氣流量2L/min |
|
自動頂空進樣器 |
DK300A |
九個加熱位，同步啟動接口，一鍵操作，帶反吹功能，防止交叉污染 |
|
手動壓蓋器 |
隨頂空主機配套使用 |
|
|
頂空耗材 |
頂空瓶、蓋、墊子 |
